UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA – DEM PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS – PGCEM

  UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA – DEM

PROGRAMA DE PốS-GRADUAđấO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE

  MATERIAIS – PGCEM

ANAEL PREMAN KRELLING

  

ESTUDO DO COMPORTAMENTO TRIBOLÓGICO DO AÇO AISI H13

SUBMETIDO A TRATAMENTO TERMOQUễMICO DE BORETAđấO

  K92e Krelling, Anael Preman.

  Estudo do comportamento tribológico do aço AISI H13 submetido a tratamento termoquímico de boretação / Anael Preman Krelling; orientador: Júlio Cesar Giubilei Milan.

  • – Joinville, 2012. 88 f. : il ; 30 cm. Incluem referências. Dissertação (mestrado)
  • – Universidade do Estado Santa Catarina, Centro de Ciências Tecnológicas, Mestrado em Ciências e Engenharia de Materiais, Joinville, 2012.

  1. Metais. 2. Boretação. I. Milan, Júlio Cesar Giubilei. CDD 620.16

  ANAEL PREMAN KRELLING ESTUDO DO COMPORTAMENTO TRIBOLÓGICO DO AÇO AISI H13 SUBMETIDO A TRATAMENTO TERMOQUễMICO DE BORETAđấO

  Dissertação apresentada ao Curso de Pós- Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais do Centro de Ciências Tecnológicas, da Universidade do Estado de Santa Catarina, como requisito parcial para obtenção do grau de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais.

  Orientador: Prof. Dr. Júlio César Giubilei Milan Co-orientador: Prof. Dr. César Edil da Costa

  AGRADECIMENTOS

   À Coordenação de aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) pela bolsa de estudo.

   Ao professor Júlio César Giubilei Milan pela orientação e apoio nos momentos de dúvida.

   Ao professor César Edil da Costa por ter me co-orientado durante o mestrado.  A todos os professores do Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de

  Materiais – PGCEM que de alguma forma contribuíram para a realização desse trabalho.

   À Universidade do Estado de Santa Catarina – UDESC pela infra-estrutura oferecida.  À minha família, em especial minha noiva Roberta Nazaré de Souza, pelo apoio nos momentos difíceis e por entender os momentos de ausência.

  

RESUMO

  KRELLING, Anael Preman. Estudo do Comportamento Tribológico do Aço AISI H13

  

Submetido a Tratamento Termoquímico de Boretação. 2012. 88 f. Dissertação (Mestrado

  em Ciência e Engenharia de Materiais

  • – Área: Metais) – Universidade do Estado de Santa Catarina. Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Joinville, 2012. Neste trabalho foram realizados tratamentos termoquímicos de boretação por via sólida com

  ®

  pó comercial Ekabor 1- V2 e ―mistura‖ boretante, além de tratamentos térmicos de têmpera e revenimento em aço ferramenta AISI H13 com o intuito de comparar e avaliar o comportamento tribológico e as propriedades adquiridas para quatro condições estudadas,

  ® ®

  sendo elas: boretação com pó Ekabor , boretação com pó Ekabor seguida de têmpera e revenimento, boretação com uma ―mistura‖ como agente boretante e condição apenas temperada e revenida. Testes de desgaste por deslizamento foram realizados em tribômetro de pino-sobre-disco para avaliação do coeficiente de atrito e volume de material removido (avaliado com o auxílio de perfilômetro). Após os ensaios de desgaste as amostras foram cortadas transversalmente para avaliação metalográfica através de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura e microdureza. Os mecanismos de desgaste foram analisados por microscopia eletrônica de varredura. Difratometria de raios-X foi utilizada para a comprovação da formação da camada de boretos. Os resultados mostraram que o tratamento de boretação, independentemente do agente boretante utilizado, é eficaz no aumento da resistência ao desgaste. A espessura das camadas de boretos foi maior para boretação

  ®

  realizada com pó Ekabor em comparação com a ―mistura‖ boretante, esta última, apesar disto, apresentou melhoria significativa em comparação com a condição de têmpera e revenimento. Vários são os mecanismos de desgaste que ocorrem no ensaio por deslizamento sendo que o mecanismo de desgaste por adesão foi reduzido com a realização dos tratamentos de boretação.

  Palavras-chave: Boretação sólida. Comportamento tribológico. AISI H13.

  

ABSTRACT

  KRELLING, Anael Preman. Study of Tribological Behavior of AISI H13 Steel Subjected

  to Boriding Thermochemical Treatment. 2012. 88 f. Dissertation (

  Master’s Degree on Materials Science and Engineering

  • – Area: Metals) – Santa Catarina State University, Post Graduation Program in Science and Materials Engineering, Joinville, 2012.

  ®

  In this work, solid boriding thermochemical treatment was carried out using Ekabor 1-V2 and one ―blend‖ as boriding agents and heat treatment of quenching and tempering of AISI H13 tool steel in order to compare and evaluate the tribological behavior and the properties

  ® ®

  acquired for four studied conditions, that were: Ekabor powder boriding, Ekabor powder boriding followed by quenching and tempering, boriding with a ―blend‖ as boriding agent and quenched and tempered condition. Sliding wear tests were performed in pin-on-disc apparatus in order to evaluate the friction coefficient and the volume of material removed (measured with the aid of a profiling equipment). After the wear tests the samples were transversally cut for metallographic evaluation by optical and scanning electron microscopy. X-ray diffraction was used to confirm the formation of borided layer. The results showed that the boriding treatments, regardless the boriding agent used, are effective in increasing wear resistance. The

  ®

  thickness of borided layer was greater for boriding with Ekabor powder than the ―blend‖ agent, this one, nevertheless, showed significant improvement in wear resistance compared to the quenched and tempered condition. There are several wear mechanisms that take place in the sliding wear test but the adhesive wear mechanism was reduced by boriding treatment.

  Key words: Solid boriding. Tribological behavior. AISI H13.

  

LISTA DE ILUSTRAđỏES

  Figura 1

  • – Diagrama de equilíbrio Fe-B .................................................................................. 18 Figura 2
  • – Representação esquemática dos estágios de crescimento termoquímico dos cristais de Fe

  2 B: estágio 1, crescimento na superfície metálica; estágio 2, crescimento nas

  regiões mais externas da amostra metálica; e estágio 3, crescimento em maior profundidade, levando a uma forte orientação (002) ............................................... 20 Figura 3

  2 B em ferro, mostrando a morfologia

  • – Seção transversal de uma camada de FeB/Fe colunar das fases e a trinca propagando-se preferencialmente na interface das fases FeB e Fe

  2 B ............................................................................................................... 22

  Figura 4

  • – Efeito do tempo e da temperatura na espessura de camada na boretação sólida de aço baixo carbono (Ck 45) ..................................................................................... 23

  Figura 5 – Influência do teor de liga na morfologia e espessura da camada de boretos. (a) 1018, (b) AISI 304 ................................................................................................. 24

  Figura 6

  • – Microestrutura do aço AISI H13 boretado a pó a 1000 °C por 4 h ......................... 25 Figura 7
  • – Diagrama de empacotamento para peça única no processo de boretação com pó .. 27 Figura 8
  • – Diagrama dos processos de desgaste em função do elemento interfacial e do tipo de movimento das interfaces ........................................................................................ 29

  Figura 9

  • – Processo de transferência de metal devido á adesão ............................................... 31 Figura 10
  • – Mecanismo de formação de partícula de transferência por adesão ....................... 32 Figura 11
  • – Mecanismo de formação de camada de transferência ........................................... 33 Figur
  • – Mecanismo de formação de ranhuras nas superfícies desgastadas por partículas transferidas encruadas ............................................................................................ 34

  Figura 13

  • – Modelo alternativo da deformação no contato de asperezas aderidas .................. 34

  Figura 15

  • – Formação de partículas desgastadas constituídas por mistura de óxido e metal... 37 Figura 16
  • – Níveis de deformação numa superfície deformada ............................................... 38 Figura
  • – Ilustração esquemática do processo de nucleação e propagação de trinca superficial .......................................................................................................... 39

  Figura 18

  • – Ilustração do mecanismo de formação de partícula de desgaste devido ao crescimento de trinca a partir da superfície e exemplo de formação de partícula de desgaste em ferro fundido ............................................................................ 40

  Figura 19 – Formação de partículas de desgaste devido à delaminação: (a) suavização da superfície mais mole; (b) acúmulo de deformação abaixo da superfície; (c) nucleação de trincas sub-superficiais; (d) formação de partículas de desgaste finas e alongadas............................................................................................................. 41

  Figura 20

  • – Processo de formação de trinca sub-superficial pelo crescimento e ligação de vazios ................................................................................................................... 42

  Figura 21

  • – Modos de desgaste abrasivo a dois e três corpos .................................................. 43 Figura 22
  • – Mecanismos de desgaste abrasivo ......................................................................... 44 Figura 23
  • – Mecanismos de microcorte (a), formação de aresta (b) e microsulcamento (c) ... 44 Figura 24
  • – Deformação do substrato durante a passagem de um grão ................................... 46 Figur
  • – Imagens da superfície de desgaste de aço 8620 submetido a desgaste abrasivo. (a) amostra boretada a 960 °C por 6 h; (b) amostra não boretada ............................ 48

  Figura 26

  • – Aço US 37-1 boro-nitretado. Identações de microdureza estão indicadas............ 49 Figura 27
  • – Fluxograma do trabalho experimental .................................................................. 51

  ®

  Figura 28 1-V2, (b) Mistura, (c) forno tipo

  • – Materiais utilizados para boretação. (a) Ekabor mufla .................................................................................................................... 53

  Figura 29

  • – Representação gráfica dos tratamentos térmicos e termoquímicos realizados ..... 53 Figura 30
  • – Tribômetro para ensaio de desgaste por deslizamento do tipo pino-sobre-disco.. 54

  Figura 32

  • – Gráfico obtido pela rotina computacional através dos dados de medição do perfil no perfilômetro ...................................................................................................... 55

  Figura 33

  • – Verificação do perfil da pista de desgaste. (a) rugosímetro (b) detalhe da amostra durante a medição .................................................................................................. 56

  Figura 34 – Imagem obtida no programa Mountaisn Map Universal do perfil da pista de desgaste ............................................................................................................... 56 Figura 35

  • – Comparação da rugosidade entre as amostras tratadas termicamente e amostras não tratadas ........................................................................................................... 59

  Figura 36

  • – Perfis de dureza das amostras tratadas .................................................................. 60 Figura 37
  • – Micrografia óptica mostrando a formação da camada de boretos para o aço H13

  ®

  na condição de boretação com pó Ekabor ........................................................... 62

  ®

  Figura 38 . Em (a) SE

  • – Micrografias por MEV para a condição de boretação com pó Ekabor e em (b) BSE ......................................................................................................... 62

  Figura 39

  • – Micrografia óptica mostrando a formação de camada de boretos para o aço H13

  ®

  na condição de boretação com pó Ekabor seguida de têmpera e revenimento .... 63

  ®

  Figura 40 seguida de

  • – Micrografias por MEV para a condição de boretação com pó Ekabor têmpera e revenimento. Em (a) SE e em (b) BSE ................................................. 64

  Figura 41

  • – Micrografia óptica mostrando a formação da camada de boretos para o aço H13 na condição de boretação com ―mistura‖ .............................................................. 64

  Figura 42

  • – Micrografias por MEV para a condição de boretação com ―mistura‖. Em (a) SE e em (b) BSE ............................................................................................................ 65

  Figura 43

  • – Espessuras médias das camadas de boretos .......................................................... 65 Figura 44
  • – Trincas entre as fases na camada de boretos das amostras boretadas com pó

  ®

  Ekabor , temperadas e revenidas ........................................................................ 66 Figura 45

  • – Curva de transformação sob resfriamento contínuo do aço AISI H13 ................. 67 Figura 46
  • – Microscopia eletrônica de varredura do núcleo das amostras boretadas com pó

  ® ®

  Ekabor seguidas de

  ®

  Figura 47 ..... 69

  • – Difratograma de raios-X da amostra submetida á boretação com pó Ekabor Figura 48
  • – Coeficientes de atrito............................................................................................. 70 Figura
  • – Comportamento do coeficiente de atrito durante o ensaio de desgaste por

  ®

  deslizamento. Condição: boretação com pó Ekabor ......................................... 71 Figura 50

  • – Comportamento do coeficiente de atrito durante o ensaio de desgaste por deslizamento. Condição: boretação com ―mistura‖ ............................................ 71

  Figura 51 – Comportamento do coeficiente de atrito durante o ensaio de desgaste por

  ®

  deslizamento. Condição: boretação com pó Ekabor seguida de têmpera e revenimento ......................................................................................................... 72 Figura 52 – Comportamento do coeficiente de atrito durante o ensaio de desgaste por deslizamento. Condição: têmpera e revenimento ................................................ 72 Figura 53

  • – Resistência ao desgaste em termos do VMR ........................................................ 73 Figura 54
  • – Aspecto da amostra boretada com ―mistura‖ após o tratamento. Em (a) antes da limpeza e em (b) após a limpeza............................................................................ 74

  Figura 55

  • – Microscopia eletrônica de varredura da pista de desgaste. Condição: Temperada e revenida.................................................................................................................. 75

  Figura 56

  • – Microscopia eletrônica de varredura da pista de desgaste. Condição: boretação com ―mistura‖ ........................................................................................................ 77

  Figura 57

  • – Microscopia eletrônica de varredura da pista de desgaste. Condição: boretação

  ®

  com pó Ekabor ..................................................................................................... 78 Figura 58

  • – Microscopia eletrônica de varredura da pista de desgaste. Condição: boretação

  ®

  com pó Ekabor seguida de têmpera e revenimento ............................................. 79 Figura 59

  • – Detalhe das partículas de desgaste sobre a pista para a condição de boretação com

  ®

  pó Ekabor seguida de têmpera e revenimento ................................................... 80

  Tabela 1

  

LISTA DE TABELAS

  • – Composição química .............................................................................................. 50 Tabela 2
  • – Rugosidade [Ra] ..................................................................................................... 60

  

SUMÁRIO

  

1 INTRODUđấO ..................................................................................................................... 15

  

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ............................................................................................. 17

  2.1 TRATAMENTO TERMOQUễMICO DE BORETAđấO .................................................. 17

  

2.1.1 Boretação Sólida .............................................................................................................. 27

  2.2 PROCESSOS DE DESGASTE ............................................................................................ 28

  

2.2.1 Desgaste por Deslizamento ............................................................................................. 30

  

2.2.1.1 Adesão ............................................................................................................................ 31

  

2.2.1.2 Oxidação ........................................................................................................................ 35

  

2.2.1.3 Fadiga Superficial e Delaminação ............................................................................... 38

  

2.2.1.4 Abrasão .......................................................................................................................... 42

  2.3 INFLUÊNCIA DA BORETAđấO NA RESISTÊNCIA AO DESGASTE ........................ 46

  

3 MATERIAIS E MÉTODOS ................................................................................................. 50

  3.1 MATERIAIS ........................................................................................................................ 50

  3.2 EQUIPAMENTOS ............................................................................................................... 50

  3.3 MÉTODOS EXPERIMENTAIS .......................................................................................... 51

  

3.3.1 Preparação das Amostras ............................................................................................... 52

  

3.3.2 Tratamentos Térmicos e Termoquímicos...................................................................... 52

  

3.3.3 Ensaio de Desgaste ........................................................................................................... 54

  

3.3.4 Microscopia e Microdureza ............................................................................................ 57

  

3.3.5 Difração de Raios-X......................................................................................................... 58

  

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES ........................................................................................ 59

  4.1 RUGOSIDADE .................................................................................................................... 59

  4.2 MICRODUREZA ................................................................................................................. 60

  4.3 ANÁLISE MICROESTRUTURAL ..................................................................................... 61

  4.4 DIFRAđấO DE RAIOS-X .................................................................................................. 69

  4.5 COMPORTAMENTO TRIBOLÓGICO .............................................................................. 69

  

4.5.1 Coeficiente de Atrito ........................................................................................................ 69

  

4.5.2 Resistência ao Desgaste ................................................................................................... 73

  

6 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS ............................................................... 82

REFERÊNCIAS ....................................................................................................................... 83

1 INTRODUđấO

  Joinville é reconhecida como um dos pólos da indústria de ferramentaria no Brasil. O desgaste de moldes e ferramentas apresenta-se como um dos principais problemas enfrentados pelas empresas do setor metal-mecânico. Dessa forma, o desenvolvimento e estudo de novas técnicas de tratamento de superfície faz-se de extrema importância para o aumento da vida útil de ferramentas e conseqüente diminuição dos custos envolvidos.

  Os tratamentos de alteração de superfície podem ser definidos como processos nos quais a superfície do material é modificada para apresentar propriedades que o material não possuía anteriormente. Tanto o substrato, a superfície, quanto o recobrimento superficial (no caso de tratamentos duplex) são desenvolvidos para atuarem em conjunto, alcançando propriedades melhores, que não são alcançadas por cada um deles isoladamente (HECK, 2010). Os tratamentos duplex combinam o endurecimento do substrato por algum processo de difusão, como nitretação, cementação, entre outros, antes da aplicação da técnica de PVD (Physical Vapor Deposition) para o recobrimento por uma camada superficial dura (RODRIGUEZ-BARACALDO et al., 2007). Os recobrimentos duplex são muito utilizados por melhorarem as características de substratos moles (em comparação com a dureza dos recobrimentos PVD) (BJÖRK et al., 2001).

  Estima-se que, apenas considerando os efeitos de lubrificação imprópria, os custos anuais nos Estados Unidos fiquem em torno de 270-800 bilhões de dólares (HART, 2011). Mediante o uso do conhecimento existente é possível reduzir as perdas por desgaste em torno de 20% (JOST, 1966 apud RADI et al., 2007).

  O aumento da qualidade dos moldes e ferramentas representa apenas aproximadamente 5% do seu custo e de seu tempo de preparação, tornando-se viável considerar qualquer tratamento superficial como um investimento (YOSHIDA, 1997 apud SUZUKI, 2007).

  O aumento na vida útil de moldes e matrizes é significativo com a aplicação de técnicas de melhoria superficial. A deposição de revestimentos de nitreto de titânio-boro pelo processo PVD aumenta a vida da ferramenta de 15000 para 100000 injeções na injeção do corpo do atuador do sistema de direção automotivo. Quanto ao problema de adesão de alumínio na ferramenta e desgaste, o revestimento do molde e de seus componentes gera grande diminuição da adesão e alta resistência ao desgaste em temperaturas elevadas, pelos ganhos de produtividade e que as pessoas envolvidas na operação de injeção têm pleiteado a realização dessas melhorias superficiais pois minimizam as paradas de produção para realização de reparos (NETO, 2005). Os nitretos de cromo como CrN e Cr N, obtidos

  2

  por PVD são especialmente interessantes para muitas aplicações tribológicas e estão se tornando populares na indústria principalmente devido a suas características de baixo coeficiente de atrito, elevada dureza, boa resistência ao desgaste, elevada resistência á corrosão em temperaturas elevadas e excepcional resistência à abrasão (BAGGIO-SCHEID et al., 2003; VITE et al., 2011).

  O objetivo deste trabalho é o de fazer um estudo comparativo da resistência ao desgaste no aço AISI H13 submetido a diferentes tratamentos térmicos e superficiais, que são: têmpera e revenimento, boretação sólida com agente boretante comercial, boretação sólida com pó obtido através de mistura de vários componentes e boretação sólida com agente boretante comercial seguida de têmpera e revenimento.

  O aço AISI H13 foi escolhido por ser o principal material utilizado na fabricação de moldes e matrizes na indústria de injeção de alumínio (SUZUKI, 2007). A grande quantidade de peças fabricadas nessas indústrias e a pequena vida útil das ferramentas faz com que até pequenas melhorias tribológicas resultem em grande efeito econômico (NAVIN

  ŠEK et al., 2001). Além do comportamento ao desgaste, estudado através de ensaios de desgaste por deslizamento do tipo pino-sobre-disco, foram avaliadas também a microestrutura e profundidade das camadas superficiais através de microscopia óptica e análise de microdureza. Análise por difratometria de raios-X também foi utilizada para a verificação de fases formadas após os tratamentos termoquímicos. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) foi utilizada para a avaliação dos mecanismos de desgaste decorrentes desse tipo de tratamento.

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

  Este capítulo traz a revisão bibliográfica a respeito dos temas de tratamento termoquímico de boretação, desgaste e a influência deste tipo de tratamento termoquímico na resistência ao desgaste de metais.

  2.1 TRATAMENTO TERMOQUễMICO DE BORETAđấO Com o desenvolvimento industrial houve a conseqüente busca por materiais mais sofisticados e resistentes. Diante disso, tem-se tentado melhorar as características superficiais e como obter as melhores propriedades para essas superfícies, reduzindo os custos para sua obtenção. A área de engenharia de superfície abrange uma vasta gama de processos como: tratamentos mecânicos, químicos, térmicos, por bombardeamento de íons, por difusão, entre outros (ALMEIDA, 2001). Os processos de modificação superficial podem ser definidos como tratamentos nos quais tanto a superfície como a matriz são desenvolvidos de forma que o material adquira propriedades superficiais aceitáveis, além de proporcionar propriedades que não podem ser obtidas por cada um dos materiais separadamente (ATIK, 2003).

  O uso desses processos de tratamento superficial nos materiais de engenharia pode melhorar suas propriedades tribológicas (aumento da resistência ao desgaste e diminuição do coeficiente de atrito), aumentar a resistência à oxidação e corrosão, entre outros fatores. A maioria dos elementos de máquinas usados hoje operam sob severas condições envolvendo desgaste adesivo e abrasivo, erosão por partículas sólidas, corrosão e oxidação que podem diminuir sua durabilidade e performance (KARTAL et al., 2010).

  O processo de boretação é, nesse sentido, uma boa alternativa de melhoria de propriedades superficiais em materiais ferrosos e não-ferrosos. Boretação é um tratamento termoquímico no qual átomos de boro se difundem para o interior da matriz metálica. Por ser de pequeno tamanho, os átomos de boro difundem-se em uma variedade de materiais como metais ferrosos, ligas de níquel e cobalto, ligas refratárias, ligas de titânio e materiais sinterizados como WC

  • – TiC com Co ou Ni como ligantes, etc. (ATIK, 2003; BEJAR; MORENO, 2006; MU et al., 2010).

  O tratamento termoquímico de boretação é geralmente aplicado na indústria em ligas ferrosas para melhorar sua dureza superficial e resistência ao desgaste (CAMPOS et al., 2008;

  2006; SAHIN, S, 2009) e pode ser realizada em uma variedade de meios como: pós, sais, óxidos fundidos, gases e pastas (PETROVA; SUWATTANANONT, 2005; CAMPOS et al., 2008; SAHIN, S, 2009). Dentre estes meios para realização da boretação, os agentes boretantes sólidos têm suas vantagens sobre outros processos em termos toxicológicos e econômicos (KEDDAM; CHENTOUF, 2005; HECK, 2010). Quando comparados com tratamentos em meio gasoso os processos de tratamento em escala industrial feitos com pós são mais caros, complicados e demorados, mais difíceis de controlar e automatizar, impedindo os tratamentos de boretação de serem largamente aplicados (MARTINI; PALOMBARINI; POLI; et al., 2004; SILVA; MEI, 2006). De acordo com o diagrama Fe-B (Figura 1) a difusão de boro no retículo cristalino de ligas ferrosas leva a formação de boretos ferrosos, como FeB (16,23%p B, ortorrômbica) e Fe

2 B (8,83%p B, tetragonal) (MARTINI; PALOMBARINI; POLI; et al., 2004; ALLAOUI et al., 2006).

  Figura 1

  • Diagrama de equilíbrio Fe-B

  %peso B

  a °C atur mper Te

  %atom B Algumas propriedades típicas para a fase FeB (ASM INTERNATIONAL, 1991) são:  Microdureza de 19 a 21 GPa;  Módulo de elasticidade de 590 GPa;  Densidade de 6,75 g/cm³;  Estrutura cristalina ortorrômbica com 4 átomos de ferro e 4 átomos de boro por célula unitária;  Parâmetros de rede: a = 4,053 A, b = 5,495 A e c = 2,946 A.

  Algumas propriedades típicas para a fase Fe

  2 B (ASM INTERNATIONAL, 1991) são:

   Microdureza de 18 a 20 GPa;  Módulo de elasticidade de 285 a 295 GPa;  Densidade de 7,43 g/cm³;  Estrutura cristalina tetragonal de corpo centrado com 12 átomos por célula unitária;  Parâmetros de rede: a = 5,078 A e c = 4,249 A.

  A dinâmica de crescimento dos boretos de ferro pode ser descrita, segundo Martini, Palombarini e Carbucicchio (2004), em três estágios subseqüentes. No primeiro estágio de crescimento, cristais aciculares da fase Fe

  2 B crescem em

  direções radiais a partir das zonas de contato entre a superfície metálica e as partículas boretantes, alongando-se sobre a superfície do metal base. Essas características são explicadas pelo fato de que apenas reações no estado sólido acontecem, portanto, o boro ativo é fornecido apenas na região de contato entre a superfície e as partículas boretantes; os cristais de Fe B crescem preferencialmente nas direções cristalográficas [001], ou seja, a região que

  2

  apresenta a menor distância da vizinhança de átomos de B, sendo o caminho mais fácil para a difusão de boro no reticulado tetragonal de corpo centrado da fase Fe

  2 B; as agulhas de Fe

  2 B

  que crescem na superfície do metal encontram um mínimo de resistência mecânica do metal base devido ao considerável aumento no volume (~16%) associado com a transformação de Fe em Fe

2 B. Esse mecanismo leva à formação da primeira camada de cristais com orientação

  cristalográfica aleatória. Algumas agulhas de Fe

  2 B podem crescer para o interior do substrato favorecendo o crescimento da fase de boreto. No entanto, esse crescimento para o interior do substrato é limitado pela pequena quantidade de boro ativo que se difunde através da camada formada até a ponta das agulhas. Como esquematizado na Figura 2, cristais de Fe B podem

  2

  crescer em diferentes regiões na mesma camada com seus eixos [001] paralelos à superfície externa.

  Figura 2 2 B: estágio 1,

  • – Representação esquemática dos estágios de crescimento termoquímico dos cristais de Fe

    crescimento na superfície metálica; estágio 2, crescimento nas regiões mais externas da amostra metálica; e

    estágio 3, crescimento em maior profundidade, levando a uma forte orientação preferencial (002).

  Superfície metálica (110) (002) (200)

  Cristal Fe

2 B

  [001] Estágio 1 Estágio 2

  Cristais Fe

2 B

  (002) Textura (002)

  Estágio 3 Direção de crescimento [001]

Fonte: MARTINI; PALOMBARINI; CARBUCICCHIO, 2004.

  No segundo estágio, o crescimento dos cristais Fe

  2 B dentro do metal é prevalecente. É

  caracterizado pela transição de uma região externa, fina e mecanicamente inconsistente de cristais orientados aleatoriamente, ou localmente orientados (110) ou (200), para uma região interna, mais grossa e compacta de cristais orientados (002). Com o aumento do número de cristais formados no estágio 1, há o encontro de alguns desses cristais não paralelos adjacentes, provocando elevadas tensões mecânicas. Devido a esses obstáculos, alguns cristais param de crescer, enquanto outros continuam a crescer apenas depois de mudarem suas direções na superfície do metal. Nesse estágio, há um aumento no número de cristais forçados de que quantidade de boro consumida pelos cristais na superfície do metal diminui e, consequentemente, mais boro pode se difundir para as pontas das agulhas que crescem para o interior do substrato.

  No estágio 3 há a estabilização de uma forte textura (002) da fase Fe

  2 B. Durante o

  estágio 2, alguns cristais não paralelos entraram em contato, consequentemente, há um aumento no número de cristais forçados a crescerem ao longo da direção de mínima resistência [001]. Dessa forma, um terceiro estágio de crescimento ocorre, onde todas as agulhas de boretos tendem a crescer perpendicularmente á superfície do metal.

  Para camadas polifásicas de boretos, observações em MEV mostram que os cristais mais externos de FeB são orientados aleatoriamente e mecanicamente inconsistentes, vindo da transformação da camada mais externa de Fe

  

2

B. Ao contrário, as regiões mais profundas de

  FeB, vindas da transformação de regiões compactas orientadas (002) de cristais Fe

  2 B, são

  texturizadas e muito compactas. Além disso, a força da orientação (002) de FeB aumenta em profundidades cada vez maiores para a interface FeB-Fe

  2 B, de acordo com o perfil de textura

  das regiões de Fe

2 B transformadas em FeB (MARTINI; PALOMBARINI; CARBUCICCHIO, 2004).

  A formação desses boretos depende da temperatura, composição da liga, tempo de tratamento e potencial de boro na vizinhança da superfície (GENEL, 2006; CAMPOS et al., 2008).

  O efeito do potencial de boro é refletido, principalmente, na diminuição da energia de ativação, facilitando a difusão de boro na direção [001] nas fases FeB e Fe

  2 B (CAMPOS et

  al., 2006). A presença de uma camada da fase Fe

  2 B é mais desejável em aplicações industriais

  do que uma camada mista de FeB e Fe

  B. A fase mais rica em boro (FeB) é mais frágil do que

  2

  a camada de Fe

  2 B são formadas sob tensões de tração

2 B. Além disso, as camadas de FeB e Fe

  e compressão, respectivamente, facilitando a formação e propagação de trincas na interface dessas fases. A formação de uma camada única de Fe

  2 B pode ser obtida a partir de uma

  camada dupla FeB/Fe

2 B por um tratamento posterior em vácuo ou banho de sais por longos

  períodos, acima de 800°C, que pode ser seguido de têmpera em óleo para aumentar as propriedades do substrato (ASM INTERNATIONAL, 1991). A formação de trincas pode ser explicada pelo fato das fases FeB e Fe B apresentarem coeficientes de expansão volumétrica

  2 −6 −1 −6 −1

  ∙ 10 ∙ 10 2

  = 23 ° , = 7,85 ° diferentes para a mesma temperatura ( ) de trincas quando há camada bifásica (CAMPOS et al., 2006). A Figura 3 mostra a trinca formada na interface entre as fases FeB (externa) e Fe

  2 B (interna).

  

Figura 3 B em ferro, mostrando a morfologia colunar das fases e

  • – Seção transversal de uma camada de FeB/Fe
  • 2

    a trinca propagando-se preferencialmente na interface das fases FeB e Fe 2 B.

      

    Fonte: MARTINI, et al., 2004.

      Pelo fato da boretação se tratar de um processo difusional, quanto maior a temperatura e o tempo de tratamento, maiores serão as camadas boretadas já que a mobilidade dos átomos de boro no interior do metal base aumenta. A Figura 4 mostra a relação entre tempo, temperatura e espessura de camada.

      Outro fator de grande influência, não só na espessura da camada, mas também na morfologia desta são os elementos de liga do substrato. Normalmente, quanto maior o teor de elementos de liga, mais fina e lisa será a interface entre a camada boretada e o substrato (CAMPOS et al., 2008). Os elementos de maior influência são C, Cr e Ni. Com o aumento do teor de C a espessura da camada diminui e a dureza aumenta. O C não se dissolve significativamente nas fases FeB e Fe

    2 B, sendo ―empurrado‖ à frente da camada boretada e

      formando, assim, uma zona rica em carbetos e borocarbetos (Fe

      23 C 6 , Fe

      7 C 3 e Fe 3 (B,C))

      3 C, Cr

      na interface entre a fase Fe B e a matriz. Isso pode explicar a menor adesão da camada de

      2

      boretos em substratos com maior quantidade de elementos de liga (BEJAR; MORENO, 2006).

      Figura 4

    • – Efeito do tempo e da temperatura na espessura de camada na boretação sólida de aço baixo carbono

      (Ck 45).

      ____ Espessura máxima da camada

    • Espessura média

      m da camada

      μ

      a, ad m ca da a ur pess Es

      Tempo de tratamento, h

    Fonte: ASM International, 1991.

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